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新聞動(dòng)態(tài)

鱗片石墨提純方法(2)

2020/8/21 9:15:33

堿酸法是天然石墨提純的有效方法,主要由堿熔過程和酸浸過程組成。堿培過程:利用石墨耐酸堿的性質(zhì),將氫氧化鈉和石墨按照一定比例混勻后在高溫下鍛燒,在熔融狀態(tài)下堿和石墨中的部分雜質(zhì)(石英、硅酸鹽和硅鋁酸鹽等)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成水溶性或酸溶性鹽,再進(jìn)行水洗脫除硅來實(shí)現(xiàn)石墨的提純;酸浸過程:將堿溶脫硅后的產(chǎn)物進(jìn)行酸浸處理,使在熔融過程中不與堿發(fā)生反應(yīng)的雜質(zhì)(金屬氧化物)與酸發(fā)生發(fā)應(yīng)轉(zhuǎn)化為可?溶性鹽,在經(jīng)過水洗等工藝來提純石墨。酸堿提純工藝流程如圖1所示,堿熔過程中發(fā)生的主要反應(yīng)如式(1)~(5),酸浸過程發(fā)生的反應(yīng)為式(6)~(10)。

圖1 堿酸法提純石墨工藝流程圖

譚旭升等以含有主要雜質(zhì)為赤鐵礦、石英和云母的內(nèi)蒙古某鱗片石墨礦浮選精礦為原料,通過堿酸法進(jìn)行了提純試驗(yàn)研究,在通過堿處理(氫氧化鈉與石墨的質(zhì)量比為0.4、溫度為600℃時(shí)焙燒120min)和酸處理(鹽酸與石墨質(zhì)量比為0.4、鹽酸濃度為1mol/L時(shí)酸浸45min)后,得到含碳量為99.51%的石墨精礦,達(dá)到石墨制品要求的純度?;跓崃W(xué)及化學(xué)反應(yīng)動(dòng)力學(xué),石墨提純過程中,提高焙燒溫度不僅能夠縮短焙燒時(shí)間,還能提高石墨產(chǎn)品的純度。

葛鵬等針對湖北金昌天然鱗片石墨浮選精礦,采用加堿焙燒浸出法來制備高純石墨,試驗(yàn)表明,高溫可以提高石墨產(chǎn)品中固定碳的含量;當(dāng)焙燒溫度提高到1000℃時(shí),焙燒時(shí)間縮短為40min,可以獲得固定碳含量大于99.91%的石墨產(chǎn)品,其固定碳含量提高了14.12個(gè)百分點(diǎn)。該研究在傳統(tǒng)的堿酸法工藝上進(jìn)行了改進(jìn),提高了純化效果,降低了生產(chǎn)能耗。

姜芳等采用堿酸法來提純湖南某微晶石墨,試驗(yàn)研究表明,NaOH的用量、焙燒溫度及時(shí)間、鹽酸用量等對石墨提純均有影響,在NaOH與石墨質(zhì)量比為0.6,焙燒溫度為600℃時(shí)焙燒60min,鹽酸與石墨體積質(zhì)量比為0.4mL/g的情況下,可將石墨中固定碳的含量提高到98.79%。

劉鳳春等采用堿煅燒法來提純攀西地區(qū)的片麻巖型鱗片石墨,研究結(jié)果表明,當(dāng)30g的石墨原礦和50g的NaOH在450℃下焙燒30min,再與濃度為3.6%的鹽酸在溫度為25℃時(shí)反應(yīng)30min,得到的石墨樣品中的雜質(zhì)含量降低,石墨的固定碳含量從80.21%提高到97.52%,石墨的回收率達(dá)到90%以上。該實(shí)驗(yàn)中NaOH和鹽酸的使用量對石墨的提純效果有很大的影響,嚴(yán)格控制藥劑的用量是得到較好提純效果的關(guān)鍵因素。

堿酸法是中碳石墨和高碳石墨制備高純石墨常用的方法,該方法設(shè)備簡單,適用性較強(qiáng),一次性投資小且能獲得高品位石墨,但需在高溫下進(jìn)行,能耗大,工藝流程長,所用藥劑易腐蝕設(shè)備,耗水量大,有望在后期的研究中通過改善藥劑制度和設(shè)備來降低能耗和成本,簡化工藝流程,提高純化效果。